熱重分析儀的操作規(guī)程說(shuō)明
點(diǎn)擊次數(shù)：5474 更新時(shí)間：2022-01-13
熱重法是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）的變化關(guān)系。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
熱重分析儀的操作規(guī)程如下：
1.開(kāi)機(jī)。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)載氣和循環(huán)水閥門，載氣輸入壓力為0.15Mpa，循環(huán)水流速為30ml/min。
2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3，信號(hào)較弱時(shí)，可適當(dāng)增加樣品量。
3.裝樣。按住儀器兩側(cè)按鈕，將加熱爐升起，用鑷子將參比坩堝（一般為空坩堝）和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺(tái)上，放置時(shí)要小心輕放不可晃動(dòng)傳感器。樣品放置完畢，降下加熱爐。
4.編程。打開(kāi)電腦，打開(kāi)“Data Acquisition”軟件，根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)條件，在“experiment tproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量、坩堝種類等信息，并對(duì)樣品的反應(yīng)程序進(jìn)行編程。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1，綠色為氣路2。
5.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。再次檢查確認(rèn)載氣和循環(huán)水正常，確認(rèn)Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測(cè)試，在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品，在測(cè)試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
6.數(shù)據(jù)處理。打開(kāi)“processing”軟件，通過(guò)“Heatflow”曲線，可得到樣品外推起始點(diǎn)（熔點(diǎn)）、結(jié)晶溫度、相變溫度等信息。通過(guò)TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數(shù)據(jù)。
7.測(cè)試完成以后，導(dǎo)出數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤上。
8.關(guān)機(jī)。爐溫溫度降至室溫后，方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦，關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門。